1題目：煤的全硫含量的測(cè)定 GB/T214—2008 （庫(kù)侖積分法）

2目的：測(cè)定煤中的全硫的含量

3儀器：

3.1 電子天平：JF1004型 感量 0.0001g。

3.2 WDL-6000B型微機(jī)快速 測(cè)硫儀：?jiǎn)纹瑱C(jī)、微型打印機(jī)、高溫爐、電解池、攪拌裝置、空氣凈化裝置、自動(dòng)送樣裝置和溫度控制裝置。

4試劑和材料

4.1 三氧化鎢（HG 10—1129）

4.2 變色硅膠（工業(yè)品）

4.3 電解液：碘化鉀（GB/T1272）溴化鉀（GB/T649）各5g，冰乙酸（GB/T676）10ml溶于250~300ml的蒸餾水中。

5實(shí)驗(yàn)步驟

5.1 啟動(dòng)計(jì)算機(jī)，待系統(tǒng)穩(wěn)定至桌面狀態(tài)。

5.2 啟動(dòng)WDL-6000B微機(jī)快速測(cè)硫儀，調(diào)節(jié)升溫電流大小（約5~8A）,使溫度升至1150±5℃。計(jì)算機(jī)顯示溫度值。升溫時(shí)間約30—45分鐘。

5.3 關(guān)閉二通閥，將電解液置入電解池內(nèi)，然后打開(kāi)二通閥，調(diào)節(jié)氣流量為0.8—1L/min。

5.4 調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速，以攪拌指將氣泡攪拌均勻?yàn)橐耍s500r/min）。

5.5 按“開(kāi)電解”打開(kāi)電解開(kāi)關(guān)，使電解指示為綠色。

5.6 稱取50±0.5mg 0.2mm粒度的空氣干燥基煤樣。在瓷舟中平攤均勻，表面覆蓋一層三氧化鎢。（三氧化鎢起崔化作用以使煤樣充分燃燒，另外可防止煤樣爆燃，以免煤樣燃燒產(chǎn)生的煤灰被氣流帶到電解池）。

5.7 輸入試樣編號(hào)、質(zhì)量。按“添加”。

5.8 將瓷舟放在石英舟上，按“啟動(dòng)”，自動(dòng)將煤樣由初始位置送到預(yù)熱位置（500℃）并等待微機(jī)發(fā)出定時(shí)45秒到的信號(hào)立即自動(dòng)送到高溫區(qū)（1150℃），5分15秒結(jié)束整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程。并返回到起始位置。

5.9 微機(jī)自動(dòng)顯示測(cè)量結(jié)果。

5.10以上步驟同一煤樣連續(xù)兩次所得的結(jié)果取平均值為檢測(cè)結(jié)果。如果當(dāng)兩個(gè)檢測(cè)結(jié)果的誤差超過(guò)GB/T214—1996允許范圍，本次檢測(cè)試驗(yàn)失效并做相應(yīng)的檢查，重做實(shí)驗(yàn)。

WDL-6000B微機(jī)快速測(cè)硫儀

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